一文看懂实验室仪器内部校准要求

一文看懂实验室仪器内部校准要求

导读

实验室工作中，你是否常被内部校准、自校准、内部检定搞得晕头转向，到底有何区别？CNAS相关体系文件中，有哪些解释和要求？检测实验室需完成哪些条件才能进行内部校准？等等一系列问题都是本文讨论的焦点，一起来学习吧！

1

关于CNAS-CL31内部校准要求

对于检测实验室而言, 测量溯源性是对检测设备和测量结果基本的要求。检测设备的溯源性目前是一个大问题, 大多数检测实验室的采取的做法是对这些检测设备进行内部校准。

CNAS-CL31: 2011《内部校准要求》 ,是 CNAS 对检测实验室内部校准工作进行了规范 , 用以保证检测结果的测量溯源性。

2

“内部校准”与“自校准”是不同的术语

内部校准：在实验室或其所在组织内部实施的，使用自有的设施和测量标准，校准结果仅用于内部需要，为实现获认可的检测活动相关的测量设备的量值溯源而实施的校准。

自校准：一般是利用测量设备自带的校准程序或功能（比如智能仪器的开机自校准程序）或设备厂商提供的没有溯源证书的标准样品进行的校准活动，通常情况下，其不是有效的量值溯源活动，但特殊领域另有规定除外。

内部检定：是需要建标的，且要通过中计量部门的建标考核和发证。

内部校准，企业内部需要自行建立校准规程。但是，校准用的的标准器必须经过检定或校准合格（按照量值传递规定）

3

CNAS规定：满足什么要求实验室才能实施内部校准？

一、实验室对使用的测量设备实施内部校准的，其体系文件应覆盖CNAS-CL01《检测和校准实验室认可准则》和CNAS-CL25《检测和校准实验室认可准则在校准领域的应用说明》的要求。

二、实施内部校准的人员，应经过相关计量认真知识、校准技能等必要的培训、考核合格并持证或经授权。

三、实验室实施内部校准的校准环境、设施应满足校准方法的要求。

四、实施内部校准使用的标准设备（含标准物质/标准样品）应满足以下要求：实验室应按照校准方法要求配备标准设备和辅助设备；标准设备的准确等级（或大允许误差）一般应优于被校准设备的3-5倍；个别专业要求达到10倍；标准设备应经校准或检定；一般情况下，标准设备不允许内部校准。

五、校准实验室的主要校准设备、对校准结果有显著影响的设备，一般情况下不允许内部校准。

六、内部校准所用方法，应优先用标准方法（、国家、行业、区域组织等发布的方法），当没有标准方法时，可以使用自编方法、厕灵设备制造商推荐的方法等非标方法。当使用非标方法时，应经过验证和确认。非标方法的技术要素应符合《国家计量校准规范编写规则》（JJF1071-2000）的规定。当使用外部非标方法时，实验室应其转化为实验室文件。

七、内部校准的校准证书可以简化，或不出具证书，但校准记录的信息应符合校准方法和认可准则的要求，如应包含测量不确定度、环境条件、标准仪器溯源心思等，并满足对被校设备计量确认的需要。

八、实验室的质量控制程序、质量监督计划应覆盖内部校准活动。

九、相关法规规定数据前置鉴定管理的测量设备，应按规定检定，且其检定周期、检定项目应符合检定规程的规定。

4

如何判断是否有必要内部校准？

检测实验室首先应该确定是否有必要开展内部校准活动 ,哪些检测设备有必要开展内部校准活动 。检测实验室应该本着经济合理的原则 ,根据以下两个方面来考虑是否必要:

1、检测实验室内部的同类参数的检测设备的数量 ,如某检测实验室内部通用量具比较多, 全部送检费用高而且周期长 ,实验室就可以购买标准量块 ,对通用量具进行内部校准；

2、检测设备的应用领域的宽窄, 应用领域比较窄的检测设备, 往往没有进行校准的标准方法和获得认可的校准服务提供者 ,如果本实验室应用领域比较窄的检测设备比较多 ,这就需要实验室根据仪器的使用情况、参数规格、量程来选择合适的标准计量器具和合适的方法来进行内部校准。

人员、计量标准、校准方法、校准证书和不确定度、能力验证这五个方面是实施内部校准过程中重要的。

一、人员

实施内部校准的人员, 可以是检测设备的使用者 ,也可以是实验室所在组织其他部门的人员, 要熟悉检测设备 ,而且必须经过相关计量知识、技能等必要培训 、考核合格并持证或者经过授权。

计量培训考核的主要方式是参加地方或部门组织的计量培训考核的外部培训考核方式 ,争取每个校准项目都有两人通过计量行政主管部门的外部培训、考核后持有计量员证的同时 ,也要采取外部培训过的人员对其他参与内部校准的人员进行培训的内部培训考核的方式,保证每个参与内部校准的人员都能拥有多个专业的基本的计量知识。

二、计量标准

计量标准的量值溯源应满足CNAS- CL01《检测和校准实验室能力认可准则》第 5. 6 条“测量溯源性”的要求和CNAS - CL06《量值溯源要求》的要求 ,计量标准的溯源性是内部校准有效溯源的基本要求。配置计量标准和配套设备的时候 ,要按照校准方法和测量溯源性的要求 ,根据检测实验室的实际情况, 本着经济合理的原则来进行配置 。

计量标准是否通过高计量标准建标考核, 由实验室向当地计量行政主管部门咨询, 按照相关法律法规的当地计量行政主管部门的要求执行。但是应对计量标准进行不确定度验证、重复性和稳定性考核 ,建立计量标准履历表。而且应该对标准的维护和正确的适用建立一套专门的程序 ,并规定程序和日程对计量标准进行期间核查,以保持其校准状态的可信度。

三、校准方法

校准方法应优先采用标准的方法, 选国家或部门计量检定规程( JJG) 或国家校准规范( JJF) ,而且可以选择性执行, 其次可以选用国家标准或者行业标准中相应的检验和校准部分, 当没有实施校准的标准方法的时候 ,可以使用的技术组织、有关科学书籍和期刊公布的方法、自编方法、测量设备制造商推荐的方法等非标准方法。非标准方法使用前必须要经过确认,而且要转化为实验室文件。

编制内部校准方法：对于的检测设备的校准,很少有标准方法 ,所以常见的做法是编制内部校准方法 。编制内部校准方法要参照 JJF1071- 2000《国家计量校准规范编写规则》 , 应该包含以下几个方面 :

• 校准所用标准器具: 准确度等级、 测量范围;

• 校准条件: 环境 ,准物质与试剂 ;

• 校准项目: 与示值准确性相关的内容;

• 校准方法: 校准项目的具体操作过程;

• 校准的记录与表达: 校准记录格式, 校准报告的固定格式 ;

• 校准周期；

• 被校仪器的符合性判定;

• 校准结果的不确定度评定

内部校准方法不强调通用性 ,而应该强调针对性和专一性 ,即本内部校准方法就是针对本检测实验室的某一特定被校设备。

四、校准证书和不确定度

内部校准中必须要做好校准记录, 校准记录的内容应符合校准方法和 CNAS 认可准则的要求。校准记录要有较长的保留期, 以备查验和监控被校准仪器的稳定性。做好记录以后实验室可以不出具校准证书, 也可以出具简化的校准证书。

内部校准活动应满足CNAS 对校准领域不确定度的要求。实验室应对开展内部校准的全部项目进行不确定度评估 ,而且要在校准记录或者校准证书中报告不确定度 ,在校准记录或校准证书中可以根据校准结果的不确定度对其校准方法或相应条款给出符合性声明。

五、能力验证

CNAS -CL31 : 2011《内部校准要求》规定“实验室应寻求和参加适当的能力验证活动以对其实施的内部校准活动进行质量监控 ,当可能时,这些能力验证活动应符合CNAS -RL02《能力验证规则》的相关要求。”对于比较常用的通用计量器具,CNAS 定期或不定期地组织能力验证计划,因此, 实验室可经常登录 CNAS 网站查询与本实验室内部校准项目一致的能力验证计划, 并根据自己的实际情况选择参加 。

对于应用领域比较窄的实验室检测设备 ,实验室可以自行采取其他方式进行质量监控。比如:行业间之间的比对, 可以自行组织相同行业内开展内部校准的检测实验室且拥有相同的检测设备的进行比对 。

定期使用有证标准物质( 参考物质) 进行监控和/或使用次级标准物质( 参考物质) 开展内部质量控制。使用相同或不同的方法进行在检测和再校准。

简户仪器是专业生产各类试验箱的厂家，以下是盐雾试验 箱的其中一款，供参考：

1. 产品名称型号
产品名称 产品型号	可程式盐水喷雾试验机 JST-090H
2.容积、尺寸和重量
1.1. 标称内容积	270L
1.2.  内箱 尺寸	900*600*500（W*D*H）
1.3.  外型 尺寸	1400*850*1200 （W*D*H）
1.4. 重    量	约100 kg
1.5. 功    率	约3.3KW
3.   性能
3.1. 测试环境条件	环境温度：5℃～35℃、相对湿度≤85%、试验箱内无试样条件下
3.2. 测试 方法	中性盐水喷雾试验（NSS）
	中性盐水喷雾试验（ACSS）
	醋酸铜耐腐蚀试验（CASS）
3.3.满足试验标准	适用于油漆层的盐雾试验标准GB 1771标准及GB/T10125-1997
	CNS3627,3885,4159,7669,8886,JISD-0201,H-8502,H-8610,K-5400,Z2371
	ISO3768,3769,3770,ASTM  B117,B-268,GB-T2423,GJB150.
4.  结构特征
4.1. 喷雾系统A	采用伯努特原理吸取盐水而后雾化，雾化程度均匀
4.3  喷嘴	玻璃喷嘴材质PYREX之精密玻璃喷嘴。   （以上两种喷嘴如无特殊要求，厂家随机配置）
4.2.   喷雾量	可调式1~2ml（ml/  80cm2/h）(16小时平均量) （沉淀量从内嵌量筒读出）
4.3. 锥形分散器	可调整喷雾之大小，可使雾气落雾均匀。
4.4.温度使用范围	常温＜80℃
4.5. 温度均匀度	±1℃
4.6. 温度波动度	±0.5℃
4.7. 试验室温度	盐水试验法(NSS  ACSS)35±1℃ 耐腐蚀试验法（CASS）50±1℃
4.8. 饱和空气桶温度	盐水试验法(NSS  ACSS)47±1℃ 耐腐蚀试验法（CASS）63±1℃
4.9. 酸碱值PH	盐水试验法(NSS  ACSS6.5~7.2) 耐腐蚀试验法（CASS）3.0~3.2
4.10.实验使用时间	饱和桶加满一次水可连续使用至少10天
	盐水箱：客户按照比例调好后，加满水箱。
	试验室：有自动补水功能
4.11.控制系统	进口触摸屏
4.12.控制器介绍	1、控制仪：中文菜单、触摸屏方式输入，可程序、定值两种控制模式； 2、通讯功能：RS-485接口，具有本地和远程通讯功能，匹配专业监控软件实现多台设备连机控制； 3、复电后选择：停电复电后可“继续”“重新”“停机”之设定选择； 4、停电记忆装置：可确保预存的程序在停电时保持记忆数据； 5、能力范围防呆设计：显示机台控制能力范围，具有显示超过能力范围防呆设计； 6、温度保护上下限：设定试验程序储存同时，自动设定高低温度保护上下限；
4.13.一级压力调整结构	一次调压阀：附压力表（先行调压于2~2.5kg/cm2）
	二次调压阀：台制调压阀1/4PT，压力0-4.0kg/cm2可调式（喷雾压力调节于1.0kg/cm2）
	压力表：2.5  kg/cm2精度0.1 kg/cm2
4.14.设备结构	试验室採用P.V.C灰色耐压冲击板
	试验上盖采用透明有机玻璃。
	恒温水槽采用PVC灰色耐压冲击板。
	试药补充瓶采用隐藏式附水位表，采用PVC灰色耐冲击板
	饱和空气桶采用不锈钢制成。
	试验室篮架，采用PVC灰色耐冲击板。
4.15.设备特性	整个机器之材质皆采用Ａ级ＰＶＣ及ＰＰ强化板组成,耐强酸强碱,老化.
	内外箱间设置气密水槽,可防试验室内盐雾外泄,确保试验进行之完整.
	箱门设计为全透明椎型屋顶式,两边倾斜,顶部交叉成100度,可 疏导顶部集聚之盐雾溶液至气密水槽,以防止其滴落在试验物上,且喷雾之情况可一目了然. 试验片支持架采波浪槽型,与测试支持棒配合,可提供试验片有一15~30度之倾斜测试角度,并能使试验片与盐雾之流动成平行方向的标准测试.     上层为V型槽，带孔，可自由调节15°,30°等其他角度上层为玻璃棒或不锈铁棒
	特殊设计之TAFLON喷嘴,超硬`耐磨`喷雾量宽大`盐雾分子微细.
	试验室内之相对湿度及喷雾量,可经过辐射喷雾塔上之调整阀 座来控制大小.
	三点式水位控制器,可确保空气加湿筒内之安全液面,并均匀地加湿进入喷嘴前之空气,使其*达到饱和状态.
	盐水雾化池采用PP浮球开关来控制盐水液面,并设有完整之覆盖,以防测试室内之盐雾水滴回落盐水雾化池.
	试验片支持架为可抽出式,便于维护保养.
	机件设置于密封机房内,防尘`防水,可保机件之精密.
	控制面板上加设透明压克力保护盖,可避免碰撞及防尘`防水.
	电力金属联接器,可保电源接头及空气压缩机接头坚牢.
	进气`进水`安全排气及自动除雾系统皆采用电磁阀控制
	为避免压缩空气及自动进水设备于系统停止运转时产生倒流,上 述之设备皆设有逆止阀.
	设电源`控制`保护等之信号显示.
	设一次及二次压力表,可得知进入盐水喷雾箱前之空气供应压力及空气经过自动调压阀后之工作压力.
4.16.加热器	钛合金加热管加热  加热器控制方式：PID
4.17.加水系统	采自动加水补充系统，水位过低时自动补充仅湿热型）
4.18.电源线 排水孔	位于设备的后面
4.19.喷雾方式	连续或可选配间歇喷雾（标准ASTM-B117 规定为间歇喷雾）
5.   电气控制系统
5.1.  安全装置	低水位时自动切换电源装置
	超温自动断电源装置
	附状态显示灯
5.2.  运行方式	程式方式
5.3.  设定范围	温度：根据设备的温度工作范围调整(上限+5℃，下限-5℃)
5.4.  分辨率	温度：0.1℃；
5.5.  输入	PT100铂金电阻
5.6.  附属功能	故障报警及原因、断电保护功能、上下限温度保护功能、定时功能(自动停止运行)。
6.   其他配置
6.1.   电源线缆	（两相）电缆1条（约3米长）
6.2.   其他标准配置（随机附送）	置物棒1组、50ml计量桶  2只、国产80cm2标准收集杯2只、10公升之盐水调制桶1只、玻璃喷嘴1只、试药品（氯化钠）500克-2瓶、详细操作说明书及标准资料
7.   运输	试验箱为整体式，整体运输
7.1.   尺寸	大运输尺寸（不含包装）：“参见2.3外形尺寸”
7.2.   重量	大运输重量（不含包装）：“参见2.4重量”
8.   使用条件	由用户保证下列各项条件
8.1.安装场地	地面平整，通风良好 设备周围无强烈振动 设备周围无强电磁场影响 设备周围无易燃、易爆、腐蚀性物质和粉尘 设备周围留有适当的使用及维护空间，如下图所示：
C的尺寸是：	A:50cm B:50mm C:50mm
8.2.   环境条件	温度：5℃～35℃ 相对湿度：≤85%  气压：86kPa～106kPa
8.3.  水源	流量≥200kg/h，压力0.1MPa～0.25MPa（建议配纯水机的湿热型设备） 自来水符合GB 5749-1985 生活饮用水卫生标准注：纯水机备DN15外螺纹接头
8.4.  气源	气源≥5 kg/cm2     气源应稳定连续      （建议配气液分离器）
8.5.  供电条件 电源	AC220V  两相电压允许波动范围：AC（220±22）V 频率允许波动范围：（50±0.5）Hz 保护地线接地电阻小于4Ω 电源插座请用插座，切勿与其它电器机械使用同一插座，插头之软件请勿放置地板与潮湿地方，以免踩破或漏电.（建议电源开关容量：16A）
8.6.  其他注意事项	盐水喷雾箱不可倒置安装，必须水平安置在地板上，使盐水喷雾箱之操作门开启方便，减少机械运转时之噪音. 盐水喷雾箱周遭应保持有良好通风空气间，并避免太阳直射及靠近火炉等发热体. 虽然测试箱之内外材质均以PVC板制成，但流水潮湿的地方易使机件及电子控制中心产生不良之影响，而减低效率，应避免之. 电源电压太低之处，应设自耦变压器，以提高电压至额定值

以上内容部分出自网络！！